Tetrasiklinlerin kromatografik tayin öncesi zenginleştirilmesi için ekstraksiyon yöntemi geliştirilmesi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2015
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: MELİS KAYNAKER
Danışman: MELEK MERDİVAN
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Hayvansal gıdalardaki tetrasiklin kalıntılarını analiz etmek için birçok yöntem kullanılmıştır. Bu çalışmada, süt, bal ve yumurtadaki kalıntı tetrasiklin antibiyotiklerini yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile tayini öncesi önderiştirme için iki farklı dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. İlk yöntemde, geleneksel iyonik sıvı bazlı dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyonu yöntemi geliştirilmiştir. İyonik sıvı olarak, 1-hegzil-3-metilimidazolyum bis[(triflorometil)sülfonil]imid kullanılmıştır. Ekstraksiyon verimliliğini arttırmak için pH, tuz etkisi, ekstraksiyon çözücüsü hacmi, dispersif çözücü türü, dispersif çözücü miktarı, ekstraksiyon süresi ve santrifüj süresi optimize edilmiştir. Belirlenen optimizasyon koşullarında, çalışılan altı tetrasiklin antibiyotiklerinin (minosiklin, oksitetrasiklin, tetrasiklin, klortetrasiklin, metasiklin, doksisiklin) zenginleşme faktörü 15-105 arasında bulunmuştur. Gerçek örneklerde tetrasiklin kalıntılarına rastlanmamıştır. Yöntemin doğruluğu için, 100-250 µg Lˉ1 derişimlerde standart tetrasiklin çözeltilerinden süt, bal ve yumurta örneklerine eklenmiş ve % 50-95 arasında geri kazanım elde edilmiştir. İkinci yöntemde ise, dört tetrasiklin antibiyotiklerin kromatografik tayin öncesi zenginleştirilmeleri için yerinde (in-sitü) iyonik sıvı bazlı dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyonu yöntemi geliştirilmiştir. İyonik sıvı olarak, benzil-metilimizadazolyum klorür kullanılmıştır. Ekstraksiyon verimliliğini arttırmak için optimizasyon parametreleri (amonyum hegzaflorofosfat tuz çözeltisinin hacimi, denge süresi, santrifüj süresi, iyonik sıvı/tuz hacim oranları) incelenmiştir. Belirlenen optimizasyon şartlarında, dört tetrasiklin antibiyotiklerinin (tetrasiklin, klortetrasiklin, metasiklin, doksisiklin) zenginleşme faktörü 25-98 arasında elde edilmiştir. Gerçek örneklerde tetrasiklin kalıntılarına rastlanmamıştır. Yöntemin doğruluğu için, litresinde 50-250 mikrogram derişimlerde standart tetrasiklin çözeltilerinden süt, bal ve yumurta örneklerine eklenmiş ve 65-120 arasında yüzde geri kazanım elde edilmiştir.