The utilization of porphyrins in quantitative determination of some transition metals by thin layer chromatography


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2009

Tezin Dili: İngilizce

Öğrenci: İPEK KAYNAK ÇAVDAR

Danışman: MELEK MERDİVAN

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışma, çeşitli analitik ortamlarda metal tayini için yüksek performanslı ince tabaka kromatografisi kullanılmasını içermektedir. Şelatlayıcı reaktif olarak 5,10,15,20-tetra(bromohidroksifenil)porfirin bileşiği ve Zn(II), Ni(II), Cu(II), Co(II), Cd(II), Hg(II), Pb(II), Mn(II), Pt(IV) ve Pd(II)-TBHPP şelatları sentezlendi ve IR, NMR, absorpsiyon ve floresans spektrometrisi ve ince tabaka kromatografisi kullanılarak yapısal ve kromatografik davranışları belirlendi. Nicel analiz için, C18 katı faz ekstraksiyonu kartuşları kullanılarak metal iyonları zenginleştirildi ve tetrahidrofuran ile geri alındı. Aseton:kloroform (2:8, v:v) hareketli faz kullanılarak HPTLC silika jel plakasında metal iyonları birbirinden ayrıldı. Sadece Zn(II), Cu(II), Co(II) ve Hg(II) iyonları birbirlerinden farklı göç ettiler ve ayrıldılar. Zn(II), Cu(II), Co(II) ve Hg(II)-TBHPP komplekslerinin doğrusal çalışma aralıkları sırasıyla 3.6-30, 1.2-30, 0.6-30, 3.6-60 ng µL-1 dir. Zn(II), Cu(II), Co(II) ve Hg(II)-TBHPP komplekslerinin gözlenebilme sınırları sırasıyla 0.92 ng µL-1, 0.36 ng µL-1, 0.19 ng µL-1, 0.90 ng µL-1 dir. Zn(II), Cu(II), Co(II) ve Hg(II)-TBHPP komplekslerinin gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlikleri sırasıyla %RSD olarak 3.67 ? 5.24, 2.66 ? 3.51, 1.87 ? 4.10, 3.09 ? 4.51 dir. Yöntem musluk suyu, jeotermal su, nehir suyu ve kurutulmuş domates örneklerine başarı ile uygulanmıştır.