Chromatographic and spectroscopic determinations of some mycotoxins and metals using novel liquid extraction methods in various food products


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2013

Tezin Dili: İngilizce

Öğrenci: H.MİNE ANTEP

Danışman: MELEK MERDİVAN

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışmada, çeşitli gıdalardaki toplam beş farklı mikotoksin, kromatografik analiz ile üç farklı ekstraksiyon metodu kullanılarak tayin edildi. Optimizasyon ve / veya örnek analizlerinde densitometrik ince tabaka kromatografisi ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi kullanıldı. Bunun yanında, şarap ve biralardaki bazı temel ve eser elementin tayini atomik absorpsiyon / emisyon spektrometresi ile gerçekleştirildi.5-hidroksimetilfurfural beş üzüm şarabından ve yedi meyve şarabından etil asetat kullanılarak sıvı-sıvı ekstraksiyonu ile ekstrakte edildi ve ekstraktlar TLC-tarayıcısına uygulandı ve UV dedektöründe 286 nm' de.tayin edildi. Çalışılan tüm örneklerde 5-hidroksimetilfurfural miktarı litrede 0,59-33,10 mg olarak belirlendi. Yöntemin gözlenebilme ve tayin sınırları sırasıyla mili litrede 0,045 ve 0,125 µg bulundu. Yöntemin dayanıklılığı için gün içi tekrarlanabilirlik için yüzde 4,5, günler arası tekrarlanabilirlik için değeri yüzde 8,6 olarak belirlendi.Okratoksin A ve zeralenon analizi için yeni bir ekstraksiyon metodu olan dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyonu geliştirildi ve okratoksin A için sekiz kırmızı ve dört beyaz şarap örneğine, zeralenon için onüç bira örneğine uygulandı. Bu optimum ekstraksiyon koşulları altında, ekstraksiyon geri kazanımı ve zenginleştirme faktörü OTA için sırasıyla yüzde 63.9 ve 34,5, ZEN için yüzde 83 ve 43,3 olarak hesaplandı. DLLME metodunun doğrusallığı şaraplardaki OTA ve biradaki ZEN için sırasıyla mililitrede 0,03 ile 1 ng ve mililitrede 0,4 ile 120 ng arasında uygulandı. OTA ve ZEN için örneklere eklenen mililitrede 0,1 ve 0,5 ng, mililitrede 10 ve 20 ng derişimlerinde geri kazanım değerleri sırasıyla yüzde 63-109 ve yüzde 71?108 aralığında bulundu.Domates suyundaki tenuazonik asit ve siklopiazonik asit analizi için yeni bir metot olan bulutlanma noktası ekstraksiyonu geliştirildi. Tenuazonik asit ve siklopiazonik asit ekstraksiyon geri kazanım değerleri sırasıyla yüzde 39,9 ve 94,6 olarak belirlendi. Hedeflenen metodun doğrusal çalışma aralığı her iki mikotoksin için mililitrede 0,01-2 ng olarak bulundu. Örneklere mililitrede 0,1 ve 0,05 ng eklenen standartlar için geri kazanım değerleri sırasıyla siklopiazonik asit için yüzde 84-98, tenuazonik asit için yüzde 83-97 aralığında hesaplandı.Bu çalışmada ayrıca üzüm şarapları ve biralardaki Ca, Mg, Na, K, Fe, Cu, Zn ve Pb analizi yapıldı. Bunun için, tüm şarap ve bira örneklerinin analizinde nitrik asit ve hidrojen peroksit kullanılarak asit çözünürleştirilmesi yapıldıktan sonra alev ve grafit fırınlı atomlaştırıcı ile birleştirilmiş atomik absorpsiyon spektrometresi ve atomik emisyon spektrometresi kullanıldı. Metodun doğruluğu için gerçek örneklere her bir metal iyonunun iki farklı derişiminde eklemeler yapıldı.