Kromatografik teknikler ile birleştirilmiş mikroekstraksiyon teknikleri kullanılarak kompleks matrikslerde bazı ilaçların analizi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2023
Tezin Dili: İngilizce
Öğrenci: MAHMOOD SAAD ABDULWAHID AL DOORI
Danışman: MELEK MERDİVAN
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Tez çalışmasında iki ayrı ilaç grubu için zenginleştirme yöntemleri geliştirilmiştir. İlk çalışmada sulfonamid ve penisilin antibiyotik ilaçlarının ekstraksiyonu için metal organik kafes bazlı kil malzemeleri sentezlendi. Bu malzemeler adsorbent olarak kullanılarak, antibiyotiklerin yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile analizi öncesi dispersive mikro katı faz ekstraksiyonu ile ekstraksiyonları sağlandı. Bakır nitrat ve benzen-1,3,5-trikarboksilik asit kullanılarak metal organik kafes ve montmorillonit kili kullanılarak hazırlanan sorbent malzemeleri karakterize edildi. Seçilen oniki adet antibiyotiğin kromatografik tayini öncesi dispersive mikro katı faz ekstraksiyonu yönteminin adsorbent miktarı, pH, ekstraksiyon süresi ve iyonik şiddet parametreleri optimize edildi. Her iki antibiyotik grubu için analitik parametreler belirlendi. Geliştirilen yöntemin doğruluğu ve uygulanabilirliği gerçek süt örneklerine ve sentetik idrar çözeltilerinde çalışılarak incelendi. Diğer çalışmada steroid olmayan anti-inflamatuvar ilaçların yüksek performanslı sıvı kromatografisi ve gaz kromatografisi ile tayinleri öncesi katı faz mikroekstraksiyonu yöntemi geliştirildi. Bu amaçla fiber için bakır nitrat ve benzen-1,4-dikarboksilik asit içeren metal organik kafes ve montmorillonit bazlı kaplama malzemesi hazırlandı ve karakterize edildi. Gaz kromatgorafisi ile tayin için seçilen analitler polar oldukları için türevlendirildi. Ekstraksiyon yöntemi (ekstraksiyon süresi, ekstraksiyon sıcaklığı, pH, iyonik şiddet) ve desorpsiyon (elüsyon çözücüsü türü/hacmi ve elüsyon süresi, desorpsiyon süresi ve desorpsiyon sıcaklığı) için her iki kromatografik yöntem ayrı ayrı optimize edildi. Geliştirilen yöntemlerin analitik performansları incelendi. Musluk suyu, atıksu, ilaç ve sentetik idrar örnekleri ile uygulanabilirlikleri ve çalışılan ilaçların gerçek örneklere eklenmesi ile yöntemin doğruluğu geri kazanım ile incelendi. Her iki çalışmada da yüksek geri kazanımlar elde edildi.