Atık sudaki UV filtrelerinin belirlenmesi için GC-MS/MS ile birleştirilmiş online HS-SPME yönteminin optimizasyonu

Yücel C., Ertaş H., Ertaş F. N., Karapınar İ.

5th Internatiol Congress on Analytical and Bioanalytical Chemistry, Antalya, Türkiye, 4 - 07 Mart 2024, ss.1-20

  • Yayın Türü: Bildiri / Özet Bildiri
  • Basıldığı Şehir: Antalya
  • Basıldığı Ülke: Türkiye
  • Sayfa Sayıları: ss.1-20
  • Dokuz Eylül Üniversitesi Adresli: Evet

Özet

Atık sudaki UV filtrelerinin belirlenmesi için GC-MS/MS ile birleştirilmiş online HS-SPME yönteminin optimizasyonu

 

Cemile YÜCEL1*, Hasan ERTAŞ2, Fatma Nil ERTAŞ2, İlgi KARAPINAR1

1Mühendislik Fakültesi, Çevre. Müh. Bölümü, Dokuz Eylül Üniversitesi, Tınaztepe Kampüsü, Buca, ˙İzmir 35390, Türkiye

2Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ege Üniversitesi, Bornova, ˙İzmir 35040, Türkiye

E-Posta adresleri: cemile.yucel@deu.edu.tr

* Sorumlu Yazar

 

UV filtreler, güneş kremlerine eklenen, ultraviyole ışığıno absorplayan ve dolayısıyla cildi UV ışınlarının zararlı etkilerinden koruyan bir grup kimyasaldır. Plastik, kauçuk, otomobil ve boya sanayiinde yaygın kullanımları nedeniyle atık sularda ve yüzey sularında seviyeleri artmaktadır. Organik UV filtrelerinin biyotada birikerek endokrin bozucu etki gösterdiği bildirilmiştir. Öncelikli UV filtreler, genellikle toksikolojik testlerden elde edilen, ppb'nin altındaki derişimlerde, etki gözlemlenmeyen konsantrasyon (NOEC) değerlerine göre sıralanmıştır1. Bu nedenle çevresel numunelerdeki eser kalıntıların tespitinde hassas ve seçici yöntemler büyük önem taşımaktadır. Yüzey sularında tespitine yönelik çeşitli teknikler bildirilmiş olmasına rağmen2, muhtemelen numunenin karmaşık matrisinden dolayı atık su üzerinde yapılan çalışmalar oldukça sınırlıdır. Bu çalışmada, farklı kimyasal gruplara ait dokuz UV filtre bileşiğinin ekstraksiyonu için tepe boşluğu katı faz mikroekstraksiyonu (HS/SPME-GC-MS/MS) ile birleştirilmiş bir gaz kromatografik yöntem geliştirilmiştir. Seçilen UV filtrelerin kimyasal özellikleri göz önüne alındığında, polaritelerinin hedeflenen analitlerle eşleşmesi nedeniyle ekstraksiyon için PA fiberi tercih edildi. Örnek hacmi, ekstraksiyon süresi ve sıcaklığı, desorpsiyon süresi ve sıcaklığı gibi deneysel koşullar ile örnek çözeltilerin iyonik kuvveti Placket-Burman Tasarımı ile tarandı. Daha sonra öne çıkan parametreler Merkezi Kompozit Tasarım kullanılarak optimize edildi. Optimum koşullar altında yöntemin performansı gerçek atık su numunelerinde test edildi. Saptama limiti ppt derişiminde elde edilirken, standard eklenmiş numuneler için geri kazanım değerleri %89,4-115 arasındadır.

Anahtar Kelimeler: UV filtresi, atık su, HS-SPME, GC-MS/MS

 

Referanslar

1.  Ramos, S., Homem, V., Alves, A.; Santos, L. Advances in analytical methods and occurrence of organic UV-filters in  the environment - A review, Science of the Total Environment 2015, 526, 278–311.

1-  Yücel, C., Ertaş, H., Ertaş, F.N.,  Karapinar, İ. Determination of UV Filters in Surface Water by VA-DLLME-SFOD Technique Coupled with GC-MS/MS. Clean - Soil, Air, Water 2022, 50, 2100246.

Optimization of on-line HS-SPME method combined with GC-MS/MS for determination of UV filters in wastewater

 

Cemile YÜCEL1*, Hasan ERTAŞ2, Fatma Nil ERTAŞ2, İlgi KARAPINAR1

1Faculty of Eng., Environ. Eng. Dep, Dokuz Eylül University, Tınaztepe Campus, Buca, ˙Izmir 35390, Türkiye

2Faculty of Science, Chemistry Dep., Ege University, Bornova, ˙Izmir 35040, Türkiye

E-Mail addresses: cemile.yucel@deu.edu.tr

*Correspondin Author

 

UV filters are a group of chemicals added to sunscreens that can absorb ultraviolet light and therefore protect the skin from the harmful effects of UV rays. Their levels increase in wastewater and surface water due to their widespread use in the plastic, rubber, automobile and paint industries. It was reported that organic UV filters accumulate in biota and display an endocrine disrupting effect. The priority UV filters ranked according to no observed effect concentration (NOEC) values obtained from toxicological tests which is typically at sub-ppb concentration1. Therefore, sensitive, and selective methods for their trace residues in environmental samples is of great importance. Although a variety of techniques have been reported for their detection in surface waters2, the studies on wastewater are quite limited in number probably due to the complex matrix of the sample.

In the current study, a gas chromatographic method coupled with head space solid phase microextraction (HS/SPME-GC-MS/MS) was developed for the extraction of nine UV filter compounds belonging to different chemical groups. Considering the chemical properties of the UV filters selected, PA fiber was preferred for the extraction due to its matching polarities with the targeted analytes. Experimental conditions namely, sample volume, extraction time and temperature, desorption time and temperature along with the ionic strength of sample solutions were scanned through Placket-Burman Design. Then, the featured parameters were optimized by using Central Composite Design. Under optimal conditions, the method performance was tested in real wastewater samples. The limit of detections were obtained in ppt regions while the recovery values were in between 89.4–115% for spiked samples.

Keywords: UV filter, wastewater, HS-SPME, GC-MS/MS

 

References

1.  Ramos, S., Homem, V., Alves, A.; Santos, L. Advances in analytical methods and occurrence of organic UV-filters in  the environment - A review, Science of the Total Environment 2015, 526, 278–311.

1-  Yücel, C., Ertaş, H., Ertaş, F.N.,  Karapinar, İ. Determination of UV Filters in Surface Water by VA-DLLME-SFOD Technique Coupled with GC-MS/MS. Clean - Soil, Air, Water 2022, 50, 2100246.