Enrichment of Residual UV Filters in Environmental Samples by Microextraction Techniques Prior to Chromatographic analysis


Öğr. Gör. CEMİLE YÜCEL

Tez Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ege Üniversitesi, Türkiye

Tez Danışmanı: F. Nil Ertaş

Tezin Onay Tarihi: 2022

Tezin Dili: İngilizce

Özet:

Çevresel örneklerde Kalıntı UV Filtrelerinin Kromatografik Analiz Öncesi Mikroekstraksiyon Teknikleriyle Zenginleştirilmesi YÜCEL, Cemile Doktora Tezi, Kimya Anabilim Dalı Analitik Kimya Doktora Programı Tez Danışmanları: Prof. Dr. Fatma Nil ERTAŞ Kasım 2022, 147 sayfa UV filtreler kişisel bakım ürünlerinde ve endüstriyel uygulamalarda kullanılmaktadır ve son zamanlardaki yaygın kullanımları çamur, toprak, su gibi çevresel örneklerde derişimlerinin artmasına neden olmuştur. Bu bileşiklerin endokrin bozucu özellikleri sucul yaşamı ve insan sağlığını olumsuz etkilemektedir. Bu tez kapsamında, UV filtrelerin atıksu ve yüzey sularından mikroekstraksiyon teknikleri ile zenginleştirilmesinden sonra GC MS/MS yönteminin uygulanabilirliği amaçlanmaktadır. Bu teknikler, daha az çözücü tüketilmesi ve daha az zamanın yeterli olması bakımından geleneksel yöntemlerden üstündür. Tezin ilk bölümünde, dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyonu ile birleştirilmiş katılaşmış yüzen organic damlacık (DLLME-SFOD) metodu uygulanarak UV filtrelerin ekstraksiyonu gerçekleştirildi. Bunu takiben in-port türevlendirme ve gaz kromatografi-tandem kütle spektrometrisini (GC-MS/MS) birleştiren yeni, verimli, hızlı ve alternatif bir yöntem geliştirilmiştir. Optimum koşullar, yanıt yüzey yöntemi ile belirlenmiştir. Tezin ikinci bölümünde, UV filtrelerinin atık sudan SPME yöntemi ile ticari PA fiber kullanılarak ekstraksiyonu ve GC-MS/MS ile saptanabilirliği araştırılmıştır. Bu amaçla optimum koşullar belirlenmiş ve yöntem bu koşullar altında valide edilmiştir. Poliakrilonitril (PAN) lifinin elektroeğirme yöntemi ile kaplanması ve bu lifin atık su numunelerinde UV filtrelerinin seçici ekstraksiyonu ve analizi için kullanılması tezin üçüncü bölümünü oluşturmaktadır. SPME yönteminin validasyonu, PA fiberinin optimize edilmiş koşulları altında PAN fiber kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Anahtar Kelimeler: UV filtre, DLLME-SFOD, Electro-çekim, SPME