Yücel C., Tüzün S. C., Ertaş F. N., Karapınar İ. (Yürütücü)
Yükseköğretim Kurumları Destekli Proje, 2021 - 2022
UV filtreler (UVF), insanları güneş ışınlarının zararlı etkilerinden korumak üzere
endüstri ve kozmetikte katkı maddesi olarak kullanılan kimyasallardır. Düşük derişimlerde
kullanılıyor olmalarına rağmen sucul yaşama olan etkileri çevresel dengelerin bozulması
açısından önemlidir. UV filtrelerin sebep olduğu sorunlar gözönünde bulundurularak, projenin
amacı bu kimyasalların deniz suyu, havuz suyu, atıksu ve arıtma çamurunda tespiti için analitik
metodun geliştirilmesi ve çevresel numunelerde derişim düzeylerinin belirlenmesidir.
UVF türleri arasından Benzofenon-1 (BP-1), Benzofenon-3 (BP-3), Isoamil pmetoksisinnamat (IAMC), 2-etil-hekzil-4-trimetoksisinnamat (EHMC), Etil hekzilsalisilat
(EHS), Homosalat (HMS), Butil metoksi-dibenzoilmetan (BMDM), Oktakrilen (OC), 4-
Metilbenziliden kamfor (4-MBC), 3-Benziliden kamfor (3-BC), 2-etil hekzil-4-(dimetil amino)
benzoat (EDP, Padimate-O) projede çalışılmak üzere seçilmiştir.. Metot geliştirme
çalışmalarında birinci basamak olarak GC-MSMS’in şartları optimize edilmiştir. Su ve arıtma
çamuru matrislerinde UVFs analizi için farklı analit deriştirme (ön işlem) ya da örnek hazırlama
yöntemleri geliştirilmiştir. Bu yöntemlerin geçerliliğini sağlamak üzere her bir analit ve matriks
için kalibrasyon eğrilerinin lineeritesi, tespit limiti (LOD), analiz limiti (LOQ), geri kazanım
oranı (RF) ve relatif standart sapma (RSD) vb. değerleri belirlenmiştir. Atıksuda ve deniz
suyunda, UV filtrelerin belirlenmesinde sırasıyla katı faz ekstraksiyonu (SPE) ve vorteks
yardımlı katılaşabilen organik damlacıkla birleşmiş dağıtıcı sıvı-sıvı ekstraksiyon (VADLLME-SFOD) yöntemi kullanılmıştır. Arıtma çamurunda ise BP-3 ve BP-1 dışındakiler için
quick, easy, cheap, effective, rugged ve safe kelimelerinin kısaltılmasıyla adlandırılmış
QuEChERS yöntemi ve BP-1, BP-3 için sıvı sıvı ekstraksiyon ardından katı faz ekstraksiyon
(LLE-SPE) yöntemi kullanılmıştır.
Projede ekstraksiyon işleminden sonra yenilikçi, yeşil ve hızlı bir teknik olan sandviç
yöntemi ile enjeksiyon bloğunda türevlendirme işlemi uygulanmıştır. Yöntem validasyon
çalışmalarında gün içi tekrar üretilebilirlik, günler arası tekrarlanabilirlik ve geri kazanım
6
değerleri kabul edilebilir aralıktadır. Gerçek numuneler üzerinde yapılan çalışmalarda yeterli
tespit alt limiti ve ölçüm alt limiti değerleri elde edilmiş ve UV filtrelerin gerekli duyarlılıkta
belirlenmesi sağlanmıştır. Evsel atık su, deniz suyu, havuz suyu ve arıtma çamuru gibi farklı
matrislerdeki numunelerde UV filtre konsantrasyonları belirlenmiştir.
Anahtar kelimeler: UV filtreler, SPE, atıksu, yüzeysel su, arıtma çamuru,
mikrokirletici, endokrin bozucu kimyasal