Optimization of LC-MS
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2014
Tezin Dili: İngilizce
Öğrenci: BİNNAZ ŞAHİNTÜRK
Danışman: İLGİ KAPDAN
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Endokrin bozucu kimyasallar, normal hormonların kimyasal reaksiyonlarını taklit ederek, ilgili reseptörlere bağlanarak hormon taklidi yapan ya da aşırı hormon salınımına sebep olarak anormalliklerin meydana gelmesine sebep olan kimyasallar olarak tanımlanmaktadır. Estrojenik hormonlar bu grupta yer almakta olup, yüzeysel ve atıksularda bulunmaktadırlar. İnsan sağlığı üzerine etkileri henüz tam olarak bilinmemektedir. Ancak, büyüme ve üreme sistemi üzerine etkileri anlaşıldığından insan ve hayvanları korumak için yakın zamanda önlemlerin alınması gereken kirleticiler olarak ortaya çıkacaktır. Estrojenik hormonların sudaki derişimlerinin çok düşük olmasından dolayı tespit edilmeleri kolay olmamaktadır. Bu nedenle, ng/L ve pg/L seviyelerinde ölçümlerin yapılabileciği metodların geliştirilmesi gereklidir. Bu gerçekler göz önüne alınarak, bu tezin amacı östrojenik hormonlardan olan E1, E2, E3 ve EE2'nin LC-MS/MS cihazında ölçümlerine ilişkin enstrumental yöntemlerin geliştirilmesidir. Bu amaçla çalışmalar LC elüsyonun optimizasyonu ve enstrumental operasyon koşullarının optimizasyonu olmak üzere iki aşamada tasarlanmıştır. İlk aşama: i) pik simetrileri ve pik ayrım faktörleri için mobil fazın, enjeksiyon çözeltisi bileşiminin ve akışın merkezi kompozit dizayn yöntemiyle ön optimizasyonu gerçekleştirilmesi, ii) bazik amonyak çözeltisinin mobil faza eklenmesi ile alan değerlerinin iyileştirilmesidir. İyonizasyon bazik çözeltinin eklenmesi ile önemli derecede artmıştır. Bu nedenle, ikinci aşamada amonyak çözeltisi içeren mobil faz kompozisyonu optimize edilmiştir. Sonraki aşamada: i) LC-MS/MS'in çalışma parametrelerinin aralıklarının belirlenmesi, ii) belirlenen bu çalışma aralıklarında Box-Behnken deneysel tasarım yöntemi ile LC elüsyonunun iyileştirilmesi, iii) belirlenen yeni elüsyon parametreleri ile LC-MS/MS'in optimize edilen çalışma şartlarının geliştirilmesidir. Pik simetrisi, pik ayrım faktörü ve kromotogramlardaki hormonlara ilişkin alan değerlerinde son optimizasyon ile oldukça gelişme gözlenmiştir. Optimum koşullarda kalibrasyon eğrisinin lineer aralığı 5 ng/L-30 ng/L dir ki bu yöntemle 5 ng/L hormon derişiminin ölçülebileceği anlamına gelmektedir.